高精度測硫儀是石油、煤炭、化工、環保等領域測定樣品中總硫含量的核心分析設備,廣泛用于成品油、天然氣、焦炭等產品質量控制與排放合規檢測。其測量精度可達0.1ppm甚至更低,但對操作規范性要求高。若使用不當,易因樣品污染、氣路泄漏、校準失效或燃燒不充分,導致結果偏差、重復性差甚至設備損壞。正確使用高精度測硫儀需嚴格遵循潔凈為先、氣密為要、校準為基、流程為綱四大原則。

一、使用前準備
環境與電源:
安裝于通風良好、無強電磁干擾的實驗室,溫度20–25℃,濕度<60%;
配備穩壓電源(220V±5%)和獨立接地(接地電阻<4Ω);
氣體系統檢查:
確認高純氧氣(≥99.995%)、氬氣/氮氣(載氣)壓力穩定(0.2–0.3MPa),管路無泄漏;
石英裂解管與反應室清潔:
若上次測試高硫或重質樣品,需高溫空燒30分鐘清除積碳。
二、樣品處理與進樣規范
液體樣品:
使用潔凈干燥注射器,避免氣泡,進樣量精確(如20–50μL);
高粘度油品需預熱至40–50℃以降低粘度;
固體樣品(如煤、焦炭):
研磨至≤0.2mm粒徑,稱量精確至0.1mg,包裹錫舟確保燃燒;
嚴禁含鹵素、硅、磷等干擾物樣品直接測試,以免腐蝕裂解管。
三、儀器參數設置與校準
方法選擇匹配標準:
汽油/柴油按SH/T0689、ASTMD5453;煤按GB/T214;
執行多點校準:
使用有證標準物質(如硫含量10ppm、50ppm、100ppm的異辛烷溶液),建立校準曲線(R2≥0.999);
設置合適延遲時間與積分窗口:
避免峰形拖尾或重疊,確保積分準確。
四、運行與數據審核
空白測試先行:
每批樣品前測2次空白,本底硫應<0.5ppm;
平行樣驗證:
每10個樣品插入一個重復樣,相對偏差應≤5%;
峰形監控:
正常硫峰應尖銳對稱,若拖尾或分叉,提示裂解管老化或氣路污染。
五、使用后維護
高溫吹掃:
測試結束后繼續通氧氣30分鐘,清除殘留硫化物;
關閉順序:
先關加熱爐,待溫度<100℃后再關氣源與電源;
記錄日志:
登記樣品信息、校準數據、異常情況及維護操作。